ЦЕМЕНТЫ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВЫДЕЛЕНИЯ
ГОСТ 310.5-88
 
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МОСКВА
 
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦЕМЕНТЫ
Методы определения тепловыделения
Cements. Test method for heat of hydration
Дата введения 01.01.89
 
Настоящий стандарт устанавливает методы определения тепловыделения цемента и его мощности.
1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
1.1. Калориметр изотермический теплопроводящий «ЦЕМЕНТ ТГЦ 1М» но соответствующей нормативно-технической документации (НТД). Принцип действия и принципиальная схема калориметра приведены в приложении 1.
Допускается применение других типов изотермических теплопроводящих калориметров, прошедших государственные испытания по ГОСТ 8.001 или метрологическую  аттестацию по ГОСТ 8.326, при соблюдении требований п. 2.5 настоящего стандарта.
1.2. Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
1.3. Термометр 1-й группы по ГОСТ 27544.
1.4. Гигрометр по ГОСТ 12997.
1.5. Допускается применение других весов, термометров и гигрометров, не уступающих по метрологическим характеристикам средствам измерений, указанным в пп. 1.2-1.4.
1.6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2.1. Пробу цемента отбирают по СТ СЭВ 3477 и доставляют в лабораторию в плотно закрытой таре, защищающей цемент от увлажнения и загрязнения посторонними примесями. В рабочем журнале записывают вид и состояние тары.
2.2. Испытания следует проводить в помещениях с температурой воздуха (20±5) °С и относительной влажностью не менее 50 и не более 80 %.
2.3. Перед испытанием цемент и воду выдерживают до принятия ими температуры помещения.
2.4. Место расположения калориметра не должно подвергаться ударам и вибрации, освещаться прямыми лучами солнца.
2.5. При проведении испытания должны быть соблюдены следующие требования:
1) водоцементное отношение В/Ц = 0,50 ± 0,01;
2) номинальная температура в термостате (20±1)°С;
3) допускаемый предел абсолютной погрешности определения тепловыделения не должен быть более 30 кДж/кг, а его мощности-более 1×10-3 кВт/кг.
2.6. Измерения на изотермическом теплопроводящем калориметре выполняют в соответствии с указаниями эксплуатационной документации калориметра в течение 72 ч (3 сут).
2.7. Тепловыделение цемента в возрасте 7 сут определяют методом экстраполяции экспериментальных данных, полученных в возрасте 3 сут согласно приложению 2.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Удельную мощность тепловыделения (Wt ) в момент времени (t) в киловаттах на килограмм определяют по формуле
Wt= ELwt,                      (1)
где   Е-цена деления диаграммной ленты, кВт/(кг×дел.);
Lwt-значение отклонения пера самописца ,дел. 
Удельное тепловыделение (qt) ко времени (t) в килоджоулях на килограмм определяют но формуле
qt =ANt,                            (2)
где   А-цена одного сброса пера самописца, кДж/кг;
Nt-число сбросов на ленте самописца.
3.2. Цену одного деления диаграммной ленты самописца (Е) и цену одного сброса пера самописца (А) устанавливают при наладке калориметра в соответствии с его НТД.
3.3. Значение отклонения пера самописца (Lwt) и число сбросов (Nt) определяют по диаграммной ленте самописца, вид которой приведен на черт. 1.
Задавшись значением требуемого времени гидратации (t) в часах, вычисляют соответствующую длину диаграммной ленты (lt) и миллиметрах с момента начала измерения по формуле
 
lt = vt,                   (3) 
где v-скорость протяжки диаграммной ленты, мм/ч.

1-кривая отклонения пера самописца; 2-сброс пера самописца
Черт. 1
Делают соответствующую отметку (t) и измеряют  значение отклонения пера самописца (Lwt) в делениях диаграммной ленты у этой отметки.
Подсчитывают число сбросов (Nt) самописца к моменту времени (t).
3.4. Примеры расчета и таблицы результатов вычислений приведены в приложении 3.
3.5. Результаты измерении тепловыделения цемента и его мощности оформляют протоколом согласно приложению 4.
4. ПОВЕРКА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИИ
4.1. Поверку изотермического калориметра   «ЦЕМЕНТ ТГЦ 1М» производят согласно действующим методическим указаниям при помощи стандартных образцов теплоты гидратации цемента.
Поверку других типов изотермических теплопроводящих калориметров производят согласно действующим на них методическим указаниям в том же порядке.
4.2. Периодичность поверки калориметров-один раз в 2 года.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
 Справочное
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ И ПРИНЦИПИАЛЬНАЯ СХЕМА КАЛОРИМЕТРА «ЦЕМЕНТ ТГЦ 1М»
Действие калориметра основано на возникновении на входящих   в его состав тепломерах электронапряжения, обусловленного тепловым потоком, направленным от камеры с ячейками с гидратирующимся цементом через тепломеры к массивному теплоотводу.
Сигнал напряжения от тепломеров через коммутатор,   предварительный усилитель и калибратор поступает на вход самописца и одновременно на вход интегратора дискретного типа.
Возникающее на тепломерах напряжение пропорционально мощности тепловыделения цемента при гидратации и характеризуется значением величины отклонения пера самописца от нулевой линии.
Тепловыделение цемента определяют после интегрирования мощности тепловыделения по времени, которое автоматически производится интегратором. После выделения цементом определенного количества теплоты интегратор посылает выходной импульс на вход самописца, который регистрирует его кратковременным сбросом пера.
Схема калориметра приведена на черт. 2.

1-термостат;  2-калориметрический блок; 3-камера;  4-ячейка;
5-тепломер; 6-теплоотвод; 7-соединительные кабель; 8-коммутатор;  9-калибратор; 10-предварительный усилитель; 11-самописец; 12-интегратор
Черт. 2
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
 Обязательное
ЭКСТРАПОЛЯЦИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ
Экстраполяцию результатов измерения от 3 до 7 сут (от 72 до 168 ч) выполняют следующим образом.
Определяют значения тепловыделения цемента от 2 до 72 ч и десятичные логарифмы значении времени и тепловыделения до третьего знака после запятой.
Полученные результаты оформляют в виде таблицы.
 
Пример.                                                    
t, ч	lgt	qt,  КДж/кг	lgqt	
2	0,301	13	1,113	
4	0,602	16	1,204	
6	0,778	20	1,301	
...	...	...	...	
72	1,857	205	2,312	
 
По данным таблицы в масштабе «одна единица третьего знака после запятой значения десятичного логарифма в 1 мм» строят график   зависимости lgqt = f(lgt), начиная от времени t = 72 ч в сторону уменьшения, пока график не перестает быть прямой линией (черт. 3).

Черт. 3
 
Определяют значение коэффициента (k) как тангенс угла наклона (a) прямолинейного участка. Значение (k) округляют до трех значащих цифр.
Значение тепловыделения цемента () в килоджоулях на килограмм ко времени экстраполяции (tэ) в часах определяют по формуле
                ,           (4)
где   q72 -экспериментальное значение тепловыделения ко времени 72 ч, кДж/кг.
Пример. По экспериментальным данным при t = 72 ч получено значение q72 = 205 кДж/кг. В логарифмических координатах строят график, по которому определяют Dlgqt = 0,420; Dlgt = 0,631 и k = 0,420/0,631 = 0,668. Тогда ко времени tэ =168 ч но формуле (4) получают
q168 = 205(168:72)0,668 = 361 кДж/кг.
 
Примечание. Если график зависимости lgqt = f(lgt) не прямолинеен, то экстраполяцию не осуществляют, экспериментальное определение продолжают до заданного времени. Максимальное время определения 168 ч.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
ПРИМЕР РАСЧЕТА ТЕПЛОВЫДЕЛЕНИЯ ЦЕМЕНТА И ЕГО МОЩНОСТИ
При скорости протяжки диаграммной ленты самописца v= 20 мм/ч, цене ее деления Е = 1,25×10-4 кВт/(кг×дел.) и цене одного сброса пера самописца А =1,0 кДж/кг для времени гидратации t =12 ч вычисляем соответствующую длину диаграммной ленты l12 = 20×12 = 240 мм.
Отмечаем на ленте отрезок l12 = 240 мм.
Пусть значение величины отклонения пера самописца  = 41 дел. и число его сбросов N12 = 38, тогда:
W12 = l,25×10-4×41= 5×10-3 кВт/кг;
q12 =1,0×38 = 38 кДж/кг. 
Полученные результаты оформляют в виде таблицы.
t, ч	Wt, кБт/кг	qt,  кДж/кг	
2	 	 	
4	 	 	
6	 	 	
...	 	 	
72	 	 	
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
ФОРМА ПРОТОКОЛА ОФОРМЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
ПРОТОКОЛ №________________     
определения тепловыделения цемента по ГОСТ 310.5-88
от _______________ 19___ г.
1. Наименование и адрес организации (лаборатории), проводившей определение___________________________________________________
2. Наименование и адрес предприятия-изготовителя цемента _____________________________________________________________
3. Наименование цемента _______ и номер партии _______________
4. Дата выпуска партии ______________________________________
5. Вид и состояние тары, в которой доставлена проба испытуемого цемента_______________________________________________________
6. Заводской помер и год выпуска калориметра «ЦЕМЕНТ ТГЦ 1М»__________________________________________________________
7. Результаты измерений 
 
t, сут	qt, кДж/кг	Wt, кВт/кг	
1	 	 	
2	 	 	
3	 	 	
7	 	 	
 
Подписи ответственного лица и лица, проведшего определение. 
М. П.   
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. П. Рязин, канд. техн. наук (руководитель темы); 3. Б. Энтин,   канд. техн. наук; Б. С. Альбац, канд. техн. наук; Г. П. Омельченко; В. М. Гуревич, канд. физ.-мат. наук; А. М. Марков, канд. техн.наук; В. Б. Судаков; И. Г. Волков; В. А. Карышева; В. А. Ушеров-Маршак, д-р техн. наук А. М. Урженко; Ю. М. Милянцевич; А.Б. Морозов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ   Постановлением Государственного строительного   комитета СССР от 22.04.88 № 65
3. Авторское свидетельство № 893247 с приоритетом от 23.11.79, авторское свидетельство № 1229606 с приоритетом от 05.04.85
4. ВЗАМЕН ГОСТ 310.5-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта	
ГОСТ 8.001-80	1.1	
ГОСТ 8.326-89	1.1	
ГОСТ6709-72	1.6	
ГОСТ 12997-84	1.4	
ГОСТ 24104-88	1.2	
ГОСТ 27544-87	1.3	
СТ СЭВ 3477-81	2.1	
 
6. Переиздание. Ноябрь 1992 г.